načítání...
nákupní košík
Košík

je prázdný
a
b

Kniha: Monokrystalová rentgenová strukturní analýza - Jaromír Marek; Zdeněk Trávníček

Monokrystalová rentgenová strukturní analýza
-7%
sleva

Kniha: Monokrystalová rentgenová strukturní analýza
Autor: ;

Učební text byl napsán jako učební pomůcka k přednáškám Rentgenová analýza a Proteinová krystalografie.
Titul doručujeme za 3 pracovní dny
doručujeme do Vánoc
Vaše cena s DPH:  182 Kč 169
+
-
rozbalKdy zboží dostanu
5,6
bo za nákup
rozbalVýhodné poštovné: 69Kč
rozbalOsobní odběr zdarma

hodnoceni - 0%hodnoceni - 0%hodnoceni - 0%hodnoceni - 0%hodnoceni - 0%   celkové hodnocení
0 hodnocení + 0 recenzí

Specifikace
Nakladatelství: » Univerzita Palackého v Olomouci (UPOL)
Médium / forma: Tištěná kniha
Rok vydání: 10.10.2002
Počet stran: 170
Rozměr: 24 cm
Úprava: 169 stran : ilustrace
Vydání: 1. vyd.
Jazyk: česky
ISBN: 80-244-0551-2
EAN: 9788024405513
Ukázka: » zobrazit ukázku
Popis

Učební text byl napsán jako učební pomůcka k přednáškám Rentgenová analýza a Proteinová krystalografie.

Předmětná hesla
rentgenová strukturní analýza
monokrystaly
Kniha je zařazena v kategoriích
Jaromír Marek; Zdeněk Trávníček - další tituly autora:
Recenze a komentáře k titulu
Zatím žádné recenze.


Ukázka / obsah
Přepis ukázky

Obsah

1 Úvod ......................................................................................................................................9

2 Sym etrie lá te k ................................................................................................................ 11

2.1 Základní operace symetrie a bodové grupy ................................................... 11

2.2 Makroskopické vlastnosti krystalů ............................................................... 12

2.3 Hustota a složení krystalů .............................................................................. 12

2.4 Symetrie difrakčního obrazu .......................................................................... 13

2.5 Primitivní, Buergerova, Niggliho a Bravaisova buňka.................................. 14

2.6 Prvky symetrie prostorových g ru p .................................................................. 16

3 D ifrakce rentgenového záření na k ry sta lu ............................................................ 18

3.1 Interakce rentgenového záření s látkou ....................................................... 18

3.1.1 Thompsonův rozptyl ....................................................................................... 19

3.1.2 Comptonův rozptyl............................................................................................. 20

3.2 Interference rozptýlených v ln .............................................................................21

3.3 Rozptyl záření na atomech.................................................................................23

3.4 Teplotní fak to r....................................................................................................24

3.5 Rozptyl rentgenového záření molekulou nebo elementární buňkou..............26

3.6 Difrakce na krystalu........................................................................................... 28

3.6.1 Difrakce na konečném krystalu ........................................................................ 29

3.6.2 Strukturní faktor..................................................................................................30

3.6.3 Braggova rovnice................................................................................................31

3.6.4 Ewaldova a limitní k o u le...................................................................................32

3.7 Symetrie v reciprokém prostoru........................................................................ 32

3.7.1 Friedlův zák o n ....................................................................................................33

3.7.2 Vliv operátorů symetrie v reciprokém prostoru...............................................33

3.7.3 Určování Laueho tř íd ......................................................................................... 34

3.7.4 Centrosymetrické reflexe...................................................................................35

3.7.5 Systematické absence......................................................................................... 36

3.8 Intenzita difraktováného záření ........................................................................ 37

3.9 Anomální disperze..............................................................................................39

3.10 Fourierova syntéza a fázový problém................................................................40

4 E xperim entální m etody v rtg krystalografii ...........................................................42

4.1 Zdroje rentgenového zářen í...............................................................................42

4.1.1 Konvenční zdroje................................................................................................42

4.1.1.1 Zdroj typu rotační anoda .....................................................................................45

4.1.2 Synchrotronové záření....................................................................................... 46

4.1.2.1 Generování rentgenového záření v synchrotronech..........................................46

4.1.2.2 Laser s volnými elektrony ...................................................................................49

4.1.3 Srovnání konvenčního a synchrotronového záření...........................................50

4.2 Monochromatizace a kolimace rentgenového záření...................................... 51

4.2.1 Filtry..................................................................................................................... 51

4.2.2 Krystalové monochromátory .............................................................................53

4.2.3 Kolimátory.......................................................................................................... 54

4.2.4 Rentgenová zrcadla ........................................................................................... 54

4.3 Méření intenzity rentgenového záření ................................................................55


4.3.1 Fotografické film y ..........................................................................................56

4.3.2 Plynem plněné detektory, proporcionální detektor........................................57

4.3.3 Scintilační detektor..........................................................................................58

4.3.4 Amplitudová analýza pulzních signálů ........................................................ 59

4.3.5 Pozičně citlivé detektory ............................................................................... 60

4.3.5.1 Mnohadrátové proporcionálni detektory ......................................................60

4.3.5.2 Obrazové desky ............................................................................................. 61

4.3.5.3 Plošné detektory s polovodičovými prvky...................................................... 62

4.4 Nestandardní experimentální podmínky při difrakčním experimentu ........63

4.4.1 Měření za nízkých teplot ............................................................................... 63

4.4.2 Měření za vysokých teplot............................................................................. 64

4.4.3 Měření za vysokých tlaků ............................................................................. 65

4.4.4 Účinek laseru.................................................................................................. 65

4.5 Sběr difrakčních dat s monokrystalickými vzorky........................................ 65

4.5.1 Laueho metoda................................................................................................66

4.5.2 Monokrystalové difraktometry....................................................................... 67

4.5.2.1 Monokrystalový difraktometr s jednokanálovým detektorem ........................ 67

4.5.2.1.1 Orientační m atice.............................................................................................. 68

4.5.2.1.2 Indexace reflexí .................................................................................................70

4.5.2.1.3 Upřesňování orientační matice..........................................................................71

4.5.2.1.4 Měření integrálních intenzit..............................................................................72

4.5.2.1.5 Výpočet integrálních intenzit............................................................................73

4.5.2.2 Rotační metoda ............................................................................................... 73

4.5.2.3 Monokrystalový difraktometr s plošným detektorem......................................76

4.5.2.3.1 Difraktometr a rotační m etoda..........................................................................77

4.5.2.3.2 Difraktometr a metoda stacionárních snímků...................................................78

4.6 Redukce d a t ........................................................................................................78

4.6.1 Lorenzova korekce............................................................................................ 78

4.6.2 Polarizační korekce .......................................................................................... 79

4.6.3 Absorpční korekce............................................................................................ 80

4.6.4 Opravy s ohledem na radiační rozpad .............................................................82

5 Fázový problém .......................................................................................................... 84

5.1 R-faktory ...........................................................................................................84

5.2 Statistická analýza strukturních amplitud.........................................................87

5.2.1 Pravděpodobnostní rozložení strukturních faktorů.......................................... 87

5.2.1.1 Centrosymetrická struktura ................................................................................87

5.2.1.2 Necentrosymetrická struktura............................................................................. 89

5.2.2 Jednotkové a normalizované strukturní faktory...............................................89

5.2.3 Škálovací konstanta, střední izotropní teplotní faktor ....................................91

5.3 Pattersonova funkce.......................................................................................... 92

5.3.1 Zaostřené Pattersonovy funkce ....................................................................... 94

5.3.2 Symetrie Pattersonovy funkce, Harkerovy řezy a přímky ..............................96

5.3.3 Metoda těžkého atom u......................................................................................97

5.3.4 Příklad řešení struktury metodou těžkého atom u............................................ 98

5.3.5 Pattersonovský režim v programu SHELXS-86.............................................. 99

5.4 Přímé m etody.................................................................................................. 100

5.4.1 Nezápornost elektronové hustoty................................................................. 100

5.4.2 Strukturní invarianty a semiinvarianty........................................................ 102

5.4.2.1 Tripletové invarianty a pozitivita elektronové hustoty.................................. 104

5.4.3 Pravděpodobnostní metody ......................................................................... 105


5.4.3.1 Centrosymetrické pravděpodobnostní metody............................................ 105

5.4.3.2 Necentrosymetrická pravděpodobnostní m etody........................................ 106

5.4.4 Fixace počátku souřadné soustavy a enantiomeru ..................................... 109

5.4.5 Automatické procedury na stanovení fází přímými metodami................... 110

5.4.5.1 Normalizace................................................................................................. 111

5.4.5.2 Nalezení relací mezi fázemi......................................................................... 111

5.4.5.3 Volba optimální startovní množiny fází....................................................... 111

5.4.5.4 Výpočet fází strukturních faktorů £obs ........................................................ 113

5.4.5.5 Kritérium správnosti určení fází................................................................... 114

5.4.6 Přímé metody v programu SHELXS-86....................................................... 115

5.5 „Kompletace“ a zpřesňování struktury........................................................ 115

5.5.1 Metoda opakované Fourierovy syntézy...................................................... 116

5.5.2 Metoda diferenční Fourierovy syntézy........................................................ 117

5.5.3 Metoda nej menších čtverců........................................................................ 118

5.5.4 Příklad řešení struktury programem SHELXL........................................... 120

6 Proteinová krystalografie....................................................................................... 122

6.1 Proteinové krystaly....................................................................................... 122

6.2 Krystalizace proteinů ................................................................................. 123

6.3 Příprava izomorfních derivátů makromolekul s těžkými atomy................ 126

6.4 Řešení fázového problému v krystalografii makromolekul ....................... 128

6.4.1 Metody izomorfního nahrazení .................................................................. 129

6.4.1.1 Určení poloh těžkých atomů ....................................................................... 129

6.4.1.2 Metoda jednoduchého izomorfního nahrazení (SIR ).................................. 131

6.4.1.3 Metoda vícenásobné izomorfní záměny (MIR) ........................................... 132

6.4.1.4 Určení fází z experimentálních, chybami ovlivněných veličin.................... 133

6.4.1.5 Řešení fázové dvojznačnosti pomocí anomálního rozptylu (metody

SIRAS, MIRAS) ......................................................................................... 135

6.4.1.6 Upřesňování parametrů těžkých atomů a fázové upřesňování.................... 137

6.4.1.7 Nalezení vedlejších poloh těžkých atomů - diferenční fourierovská

syntéza........................................... 139

6.4.2 Metoda vícenásobného měření anomální disperse (MAD) ....................... 139

6.4.3 Filtrování v přímém prostoru...................................................................... 142

6.4.3.1 Vyhlazování rozpouštědla (solvent flattening)............................................. 142

6.4.3.2 Průměrování molekul.................................................................................... 143

6.4.3.3 Použití histogramů........................................................................................ 144

6.4.3.4 Atomicità....................................................................................................... 144

6.4.4 Metoda molekulárního přemístění.............................................................. 145

6.4.4.1 Rotační funkce............................................................................................... 146

6.4.4.2 Translační funkce......................................................................................... 147

6.4.5 Schéma řešení fázového problému v krystalografii makromolekul.......... 149

6.4.6 Zpřesňování struktur v makromolekulámí krystalografii ......................... 150

6.4.6.1 Interpretace mapy elektronové hustoty ....................................................... 150

6.4.6.2 Zpřesňování proteinových struktur...............„........................................... 150

6.4.6.2.1 „Constrained“ metoda nejmenších čtverců................................................... 151

6.4.6.2.2 Restrained metoda nejmenších čtverců ....................................................... 152

6.4.6.2.3 Molekulová dynamika a simulované žíhání................................................. 154

6.5 Kontroly správnosti řešení makromolekulámích struktur .......................... 157

6.5.1 R-faktory ..................................................................................................... 158

6.5.2 Ramachandranův graf ................................................................................. 159

6.5.3 Kvantitativní odhad chyb 3-D modelu........................................................ 159


6.5.3.1 L uzzati h o g r a f ...................................................................................... 159

6.5.3.2 oA graf.................................................................................................. 160

7 Použité symboly ................................................................................................ 162

8 Rejstřík............................................................................................................... 164

9 Krystalografie a INTERNET ......................................................................... 167




       
Knihkupectví Knihy.ABZ.cz - online prodej | ABZ Knihy, a.s.
ABZ knihy, a.s.
 
 
 

Knihy.ABZ.cz - knihkupectví online -  © 2004-2018 - ABZ ABZ knihy, a.s. TOPlist